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    猪毛生产氨基酸的制备过程

    猪毛生产氨基酸的制备过程

    分类:
    公司新闻
    发布时间:
    2015/03/28

      胱氨酸是由两个β-巯基-a-氨基丙酸组织的含硫氨基酸,学名为双巯丙氨酸,白色六角形板状晶体或结晶粉末,不溶于乙醇。、乙醚,难溶于水。易溶于酸、碱溶液,但在热碱溶液中可被分解。胱氨酸比半胱氨基稳定,在体内转变成半胱氨酸后参与蛋白质合成和各种代谢过程,有促进毛发生长和防止皮肤老化等作用。临床上用于治疗膀胱炎、各种秃发症、肝炎、神经痛、中毒性病症、放射损伤以及各种原因引起的臣细胞减少症,并是治疗一些药物中毒等的特效药。在食品工业、生化及营养学研究领域也有广泛的应用。胱氨酸存在于人发、猪毛、羊毛、马毛、羽毛及动物角等的蛋白质中,其中人发含量最高,达17.6%。胱氨酸是氨基酸中最难溶于水的一种,因此可利用这种特性,通过酸性水解,从废杂猪毛、人发、鸡毛、羊毛等角蛋白中,分离提取胱氨酸。目前随着养殖业的发展,我国废旧杂毛资源很广,但利用率极低,从这些废旧杂毛中提取胱氨酸具有重要的现实意义。提取胱氨酸技术投资少,成本低,产品可供出口创汇,利润可观。

      (一)原料及试剂

      1.毛发 选用各种毛发作原料,目前国内主要用人发和猪毛提取胱氨酸。原料要干净。

      2.盐酸 见“血红素的制备”。这里用作水解液,选用工业盐酸。

      3.氢氧化钠 见“血红素的制备”。这里用作调节PH值,可选用过夜烧碱代替。

      4.醋酸钠 见“血红素的制备”。这里作调节PH值用,选用化学纯试剂。

      5.氨水 见“血红素的制备”。用于调节PH值,选用化学纯试剂。

      6.活性炭 一种粉状、粒状或丸状的无定形具有多孔的炭。每克总面积可达500~1000米2,有很强的吸附性能。含碳量10%~98%,用途甚多。它的微孔表面能聚集气体、液体或溶解的物质。对于许多气体和液体,吸附物质的质量可接近于碳的质量。它的吸附是有选择性的,非极性物质易于吸附;同一系列物质,吸附的多少,一般随沸点、压力的增加和温度的降低而增加。用它可回收挥发性溶剂的蒸气,除去气体里杂质,以调节空气和用于防毒面具;液体吸收剂活性炭可用来精制蔗糖,以及控制饮用水源、饮料和食物中的气味、味道和颜色。另外,还用作金属盐催化剂的载体。制造活性炭的原料很多,木炭、泥炭和褐煤、骨头以及坚果壳、煤、石油焦炭等含碳物质,都可以用来制造活性炭。这里用作脱色剂,选用糖用和医用两种。

      7.骨炭粉 由动物的骨骼加工制成的粉末。主要成分是磷酸三钙、骨胶和脂肪。不溶于水。这里作脱水剂,选用医用级骨炭粉。

      8.二乙胺四乙酸 见“从男性尿液中提取尿激酶”。这里用于脱铁,选用化学纯试剂。

      9.硫酸铜 见“从男性尿液中提取尿激酶”。这里用于判定反应终点,选用化学纯试剂。

      10.硝酸 见“从男性尿液中提取尿激酶”。这里用作溶剂,选用化学纯试剂。

      11.硝酸银 这里用于配制检定溶液,选用分析纯试剂。

      12.醋酸 见“凝血酶的提取”。选用化学纯试剂。

      13.硫化氢 是一种大气污染物。有毒,恶臭,无色气体。选用化学纯品。

      14.硫氰酸铵 是硫氰酸的铵盐,这里用于检测铁盐,选用化学纯试剂。

      15.亚硫酸钠 这里用作还原剂,选用分析纯试剂。

      16.碘化钾 这里用于配制沉淀溶液,选用分析纯试剂。

      17.硫酸甲醛溶液 用甲醛作溶剂,将硫酸溶解在甲醛中,配成所需的浓度,本工艺是配成每升甲醛液中含1摩尔的硫酸溶液。所用甲醛和硫酸选用化学纯试剂。

      18.溴液 用溴配制的溶液。本工艺是用水配制成0.1摩尔/升,选用化学纯试剂配制。

      (二)常规提取工艺

      1.工艺流程

      废杂毛(猪毛、人发等)→(清洗)→干净废杂毛→(水解)→水解液→(中和)→胱氨酸粗品→(提纯)→沉淀物(粗品)→(精制)→结晶→(干燥)→精品

      2.操作步骤

      (1)清洗:除去废杂毛内混杂的泥沙、石块、草木、铁杂物等,用60℃左右的热水,加少量洗涤剂,搅拌洗涤4~6分钟,洗取吸附在杂毛上的油脂,然后捞出,再用清水冲洗干净,滤干,放在通风处晒干或烘干备用。

      (2)水解:按废杂毛的量,先量取2倍30%工业盐酸,加入到玻璃钢或搪瓷水解罐中,通蒸气加热到70~80℃,立即投入已清洗晒干的废杂毛适量,继续加热,间隙搅拌,使温度均匀。升温到100℃时开始记温,每隔半小时记温1次,在1~1.5小时内升温至110℃左右(即灌温),以后继续维持灌压14.7千帕(气压490千帕),水解13小时左右(用玻璃钢盘管加热,水解时间可缩短为6~7小时),水解期间要有回流装置,保证水解酸度,使水解更完全。水解时间可从水解罐内溶液温度达100℃时计算起。

      水解完全后,停止回流(回收的盐酸可重用),立即趁热过滤。这时过滤很困难,应先用玻璃布抽滤除去大的黑腐质,然后再用双层纱布抽滤,将滤液移到中和锅或缸中,滤液用1:1的盐酸冲洗2~3次,冲洗液一并倒入中和锅或缸内,准备中和。

      (3)中和:将过滤好的滤液趁热在搅拌下加入浓度30%~40%氢氧化钠(工业烧碱)溶液,当中和到PH值达4.0时,停止加碱液,然后改用醋酸钠饱和溶液中和到PH值为4.8左右,停止搅拌,静置10~12小时,用涤纶布过滤沉淀物,甩干或吊干(抽滤液可供回收谷氨酸或制备化学酱油),即得粗品。中和时温度应保持在50℃左右,而且要在半小时内完成。

      (4)提纯:称取适量的胱氨酸粗品,加入粗品量13%~14%的工业盐酸(浓度为30%),搅拌30分钟左右,等粗品全部溶解后,再加入糖用活性炭粉(按每100千克粗品加4~5千克化学炭粉投料),加热到90~98℃,在此温度下恒温搅拌2~3小时。然后过滤脱色液(回收活性炭粉,再生后可重用),滤液加热到80~85℃,在搅拌下加入浓度30%氢氧化钠溶液,调节PH值至4.8时,停止加碱液,静置,使结晶沉淀完全。虹吸上清液(可供回收胱氨酸和酪氨酸),底部沉淀滤干后可离心甩干或直接用吊包吊干,即得灰白色的提纯胱氨酸粗品。

      (5)精制、干燥:称取适量胱氨酸提纯后的粗品,加入5倍量的1:12的盐酸,加热到40℃时,加入5%骨炭粉(按粗品量加),升温到60℃,保温搅拌1小时。然后用布氏漏斗过滤,滤液再经3号重熔漏斗过滤,滤液应无色透明,如仍带色,再进行脱色处理。

      将滤液移入搪瓷缸中,搅拌下加入10%氨水调节溶液PH值至4.8,静置5~6天,即有胱氨酸精品析出,过滤出结晶,用无离子水洗至无氯离子,用吊布吊干后放入搪瓷盘中在烘箱内烘干(保持温度在60℃左右)或真空干燥,即得产品。

      (三)土法提取工艺

      1.工艺流程

      猪毛(或其它废旧杂毛)→(清洗)→清洗猪毛→(提取)→滤液→(中和)→结晶(粗品)→(提纯)→滤液→(结晶)→结晶物→(精制)→滤液→(沉淀)→沉淀→(干燥)→产品

      2.操作步骤

      (1)清洗:除去废旧毛内混杂的泥沙、石块、草木、铁杂等物,用60℃左右的热水,加少量洗涤剂,搅拌洗涤4~5分钟,洗去吸附在杂毛上的油脂,放在通风处晒干或烘干备用。

      (2)提取:按废杂毛量,先量取2倍体积30%的工业盐酸,加入到耐酸缸中,通蒸气加热到70~80℃,立即投入已清洗晒干的废旧杂毛,继续加热,间歇搅拌,使缸内温度均匀。升温到100℃时开始记温,每隔半小时记温一次,在1小时内升温至110~120℃,以后继续维持罐压在14.7千帕(气压490千帕),水解10小时左右。然后加入3%的活性炭,搅拌2小时左右,趁热用玻璃布过滤,收集滤液。

      (3)中和:将以上滤液加热到50℃左右,搅拌下用30%左右的氢氧化钠溶液中和滤液至PH值为4.8,然后静置过夜,过滤除去滤液,收集沉淀物(粗品)。

      (4)提纯:将以上沉淀的粗品用13%~14%的盐酸溶液溶解,在搅拌下,加热到85℃,加入粗品量的10%的活性炭,搅拌脱色1~2小时,然后趁热过滤,收集滤液。

      (5)结晶:将滤液加热至80~90℃,用氨水中和至PH值为4.8,搅拌均匀,静置过夜,然后过滤,滤液可供制备酪氨酸,收集结晶物备下步用。

      (6)精制:将结晶物用1:12的盐酸溶液溶解,搅拌均匀,加热到80~90℃,加入晶体量的5%的活性炭,搅拌脱色1小时左右,趁热过滤,在滤液中加入2%的二乙胺四乙酸进行脱铁,搅拌30分钟后,再过滤,收集无色透明滤液。

      (7)沉淀:将滤液用2号砂芯滤球过滤,滤液用2~3倍体积的蒸馏水稀释,然后加热到80℃,搅拌均匀,用氨水调节PH值至4~4.1,冷却至室温静置过夜,过滤出结晶物。

      (8)干燥:将结晶沉淀物,用无离子水洗涤至无氯离子,然后滤干,于60~70℃下烘干,粉碎过筛,即为产品。

      (四)工艺说明

      1.水解终点的判定 毛发角蛋白是由胱氨酸、精氨酸等十几种氨基酸构成的。经酸水解后利用等电点沉淀法提取光氨酸,收率基本稳定在3%~4%,最高平均收率7%~8%。要提高从毛发中提取光氨酸的产量,主要取决于毛发的水解程度。如果酸浓度高,试剂速度液加快,反之则试剂速度慢。另一方面,水解时间也很关键,时间短,水解不彻底,时间长,则氨基酸被破坏,因此正确判断水解终点,控制水解时间很重要。本工艺终点检查采用以下方法:取水解进行10小时以上的水解液2毫升放在一支试管中,然后加入10%氢氧化钠溶液2毫升,再滴加2%硫酸铜溶液3~4滴,摇匀后,如仍有明显蓝色即表明水解已完全,如颜色变化则表明水解不完全,应继续水解。

      2.酸度的控制 在操作过程中,调节PH值时最好用酸度计检查,特别是调节PH值至4.8左右时(胱氨酸等电点为5.05),一定要调节好,不然会产生结晶不易析出的现象。

      3.温度的控制 温度对于水解很重要,温度低,反应时间长;温度高,虽可加快水解,但对胱氨酸有破坏作用。生产中,水解温度多控制在110℃左右,中和和脱色温度控制在70~80℃,以防止其它氨基酸析出。

      4.如何提取产率 目前从废杂毛中提取胱氨酸,提取率多在4%~8%之间,一般人发的提取率较其它毛发高。造成这种差别的原因之一是原料含量不同,另一个原因是生产中提取不完全,损失大。最关键的步骤是水解、中和及过滤,应细心操作,掌握规律。另外水解时,水解罐应装有回流装置。

      (五)产品规格和含量测定

      1.规格

      (1)外观:产品为白色有光泽的六角形片状结晶粉末,在水中微溶,不溶于酸和有机溶剂,能溶于无机酸中。

      (2)熔点:产品的熔点为258~261℃.

      (3)比旋光度:产品在25℃的比旋光度应为-195。~-213。。将样品放在105℃恒温烘箱中干燥2小时以上,然后精确称样2克,加1摩尔/升盐酸,将其溶解成50毫升的溶液,按中国药典附录所载方法测定。

      比旋光度计算公式:

      {a}25D=180-a/L·d+1.99*(25-t)

      式中:{a}—比旋光度;

      1.99—温度调整系数;

      d—溶液的浓度(按上面操作为4%);

      a—测定所得旋光读数;

      t—溶液温度;

      L—旋光管长度。

      (4)干燥失重:将样品放入105℃恒温箱中干燥至恒重,失重不得超过0.5%。

      (5)澄明度:精确称取0.5克样品,加1:3盐酸溶液10毫升,振荡溶解,溶液应无色透明或几乎透明。

      (6)氯化物测定:精确称取0.25克样品,加1摩尔/升硝酸10毫升,使之溶解,再加水稀释至50毫升。用10毫升移液管吸取10毫升该溶液于一烧杯中,再加蒸馏水40毫升,1摩尔/升硝酸1毫升,1摩尔/升硝酸银溶液1毫升,摇匀。另外取氯化物标准液(1毫升含0.01毫克氯离子)7.5毫升,按上法同样处理,前者的浑浊度不应大于后者,即含氯量≤0.05%。

      (7)残渣测定:分别精确称取样品4克、2克各置于恒重的白磁欽坩锅或白金坩锅中,在600~800℃高温电炉中炭化,冷却后即可测出残渣重量(≤0.001)。

      (8)重金属检测:取上述4克样品 烧后的残渣置于烧杯中,加12毫升2摩尔/升盐酸和0.5毫升的1摩尔/升硝酸,在水浴上蒸干,再加1摩尔/升稀醋酸2毫升、蒸馏水8毫升,然后移入50毫升纳氏比色管中,加1摩尔/升硫化氢溶液10毫升,加水至刻度,摇匀,在暗处放置10分钟以上,与标准铅溶液比较,铅含量不应高于0.001.

      (9)铁盐检验:取上述2克样品 烧遗留的残渣于烧杯中,加2摩尔/升盐酸12毫升、1摩尔/升硝酸0.5毫升,在水浴中蒸干,再加1:2盐酸5毫升、蒸馏水10毫升,然后移入50毫升纳氏比色管中,加10%硫氰酸铵溶液2毫升,如显色,即与同样处理后的6毫升标准液比较,不得更深(≤0.001)。

      (10)酪氨酸检测:精确称取干燥的样品0.1克置于试管中,加1摩尔/升硫酸甲醛溶液1毫升,煮沸半分钟,溶液应显竹黄色(含量约为0.5%),不得显竹绿色。

      2.含量测定 准确称取样品大约0.3克置于100毫升容量瓶中,加入10毫升1%氢氧化钠溶液,使之溶解,然后稀释至刻度。用移液管取25毫升稀释液置于250毫升碘量瓶中,再准确加入0.1摩尔/升溴液40毫升及10毫升0.1摩尔/升盐酸,放置10分钟以上,然后置于冰水浴中;冷却3分钟左右,加1:2碘化钾溶液5毫升,用0.1摩尔/升亚硫酸钠滴定至淡黄色,加2毫升淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,然后作空白试验校正。

      按以下公式计算胱氨酸含量

      含量=(V2-V1)*C*0.02403/G*100

      式中:V1—空白试验消耗亚硫酸钠毫升数;

      V2—样品分析消耗亚硫酸钠毫升数;

      C—亚硫酸把的摩尔浓度;

      G—测定样品的克数。

      按干燥好的样品计算,合格产品中,L-胱氨酸的含量应在98.5%以上,出口产品在99%以上。

      (六)设备

      玻璃钢水解罐 1个

      耐酸锅 1口

      搪瓷缸 1口

      搅拌器 1台

      搪瓷桶 2只

      离心机 1台

      玻璃布 3米

      白纱布 3米

      温度计(0~100℃) 2支

      酸度计 1台

      布氏漏斗 1个

      3号重熔漏斗 1个

      2号砂芯漏斗 1个

      试管(1*10厘米) 20支

      滴管 1支

      烧杯(1000毫升) 2只

      碘量筒(250毫升) 4个

      移液管(1毫升、5毫升、10毫升) 各2支

      量筒(1000毫升、500毫升、100毫升) 各2只

      恒温水浴 1台

      容量瓶(100毫升、50毫升) 各2个